|
|
Studium redoxních a adsorpčních vlastností žlučových kyselin na rtuťové visící kapkové elektrodě
Yershova, Polina ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Gajdár, Július (oponent)
Žlučové kyseliny jsou konečné produkty metabolismu cholesterolu a jsou důležitými biologickými povrchově aktivními látkami. Zakřivený tvar jejich řetězců umožňuje cyklizaci molekul, a tím i tvorbu supramolekulární struktury. Cílem této diplomové práce byl studium elektrochemického a adsorpčního chování vybraných žlučových kyselin: kyseliny litocholové, kyseliny deoxycholové a kyseliny cholové. Měření probíhala v prostředí Brittonův-Robinsonův pufr:methanol v poměru 9:1 za použití metod cyklické voltametrie, AC voltametrie a měření závislostí diferenciální kapacity Cd na vloženém potenciálu E. Jako pracovní elektroda byla použita visící rtuťová kapková elektroda. Měření prokázala, že se žlučové kyseliny adsorbují na povrchu elektrody, kde dochází k tvorbě samouspořádaných vrstev, v našem případě ke 2D kondenzaci (speciální forma somouspořádaných vrstev). Pro důkaz existence adsorpce žlučových kyselin byly použity transferové techniky. Studium chování kyseliny litocholové v závislosti na různých hodnotách pH ukázalo, že pouze při pH 10,0 až 12,0 0 se jedná o 2D kondenzaci, to znamená, že při hodnotách pH v rozmezí 2,0 až 9,0 jde o jiný druh adsorpce. Na AC voltamogramech se nacházejí maximálně dvě oblasti, ve kterých se vyskytují píky: první je kolem -0,2 V a druhá je kolem -1,2 V až -1,4...
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxických nitrobifenylů
Horáková, Eva ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 4-nitrobifenylu (4-NBP) technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní volumetrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) v modelových vzorcích říční vody (v tomto bodě diplomová práce navazuje na předchozí bakalářskou práci, v rámci které byly vyvinuty DCV a DPV metody pro stanovení 4-NBP v deionizované vodě). Bylo dosaženo meze stanovitelnosti (LOD) 2·10-7 mol·l-1 metodou DCV a 4·10-7 mol·l-1 metodou DPV. K dosažení nižší LOD byla otestována technika adsorpční rozpouštěcí DPV (AdSDPV), nebyly však nalezeny podmínky, při nichž by se analyt významně akumuloval na povrchu m-AgSAE. Dále bylo studováno elektrochemické chování 2-nitrobifenylu (2-NBP) na m-AgSAE a hledány optimální podmínky pro jeho stanovení technikami DCV a DPV. Jako optimální prostředí pro obě techniky bylo zvoleno prostředí methanol-0,01 mol·l-1 LiOH (1:9), ve kterém byly proměřeny koncentrační závislosti v rozmezí 1·10-7 mol·l-1 až 1·10-4 mol·l-1 2- NBP (LOD ≈ 2·10-7 mol·l-1 pro DCV a 1·10-7 mol·l-1 pro DPV). Vyvinuté metody byly úspěšně aplikovány při stanovení 2-NBP v modelových vzorcích pitné a říční vody. Pro obě matrice bylo metodou DCV dosaženo LOD 2·10-7 mol·l-1 a metodou DPV 1·10-7 mol·l-1 . Dále byla testována technika AdSDPV k...
|
|
|
Studium elektrochemického chování kyseliny tauroursodeoxycholové na elektrodách na bázi rtuti
Pišnová, Kateřina ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce je věnována studiu elektrochemického chování kyseliny tauroursodeoxycholové (TUDCA) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné tuhé amalgámové elektrodě (m-AgSAE), leštěné stříbrné tuhé amalgámové elektrodě (p-AgSAE) a visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE). Předkládaná práce je součástí širšího výzkumného projektu věnovaného syntéze a charakterizaci supramolekul na bázi přírodních steroidních sloučenin a jejich konjugátů. Na m-AgSAE v Brittonově - Robinsonově pufru o pH 6,0 - 13,0 a v 0,04 mol∙l-1 borátovém pufru o pH 9,1 kyselina tauroursodeoxycholová (TUDCA) poskytuje jeden redukční pík okolo potenciálu −1200 mV. Děj odehrávající se na elektrodě je quasi reverzibilní; redukce je řízena difuzí, anodický děj je řízen adsorpcí. Kalibrační závislost se na HMDE metodou DC voltametrie v 0,04 mol∙l-1 borátovém pufru (pH 9,1) je lineární ve dvou koncentračních rozmezích, a to 1∙10-3 - 2∙10-4 mol∙l-1 a 1∙10-4 - 8∙10-6 mol∙l-1 TUDCA. Na amalgámových elektrodách nebyl pro žádnou z testovaných metod (DC voltametrie, diferenční pulsní voltametrie, cyklická voltametrie, "square wave" voltametrie) zaznamenám postupný nárůst píku s rostoucí koncentrací. Na HMDE se metodou CV podařilo naměřit v několika kratších koncentračních rozmezích lineární závislost výšky katodického IK i anodického...
|
|
| |
|
|
Využití elektrodových materiálů na bázi rtuti ke studiu elektrochemické redukce vybraných žlučových kyselin
Hulová, Dagmar ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Bylo studováno elektrochemické chování žlučových kyselin (kyseliny cholové, glykocholové, deoxycholové, ursodeoxycholové a lithocholové) na rtuťovým meniskem modifikované tuhé stříbrné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) metodou diferenční pulzní voltametrie. Žlučové kyseliny poskytují v roztoku Brittonova - Robinsonova pufru a methanolu (9:1) v rozmezí pH 3,0 až 12,0 katodický signál v oblasti vysoce záporných potenciálů: kyselina cholová, deoxycholová, ursodeoxycholová a lithocholová okolo −1400 mV a kyselina glykocholová, která je jediná konjugátem s glycinem, okolo −1500 mV. Kyseliny cholová, glykocholová, deoxycholová a ursodeoxycholová poskytují nejvyšší píky do pH 5,0, tedy přibližně do hodnoty jejich pKa. Kyselina lithocholová poskytuje píky od pH 7,0. Cyklickou voltametrií bylo dokázáno, že elektrochemické chování je ovlivněno adsorpcí žlučových kyselin na elektrodu; předpokládaná reakce na pracovní elektrodě - redukce protonu karboxylové skupiny, je řízena difúzí a děj je quasireversibilní. Využití elektrochemické redukce žlučových kyselin pro jejich voltametrické stanovení se nejeví jako příliš vhodné. Pro kyselinu glykocholovou bylo dokázáno, že přítomnost methanolu zhoršuje výsledky měření. V přítomnosti tetrahydrofuranu je na m-AgSAE pro metodu diferenční pulzní voltametrie mez detekce...
|
|
|
Elektrochemická redukce dehydrocholové a chenodeoxycholové kyseliny na stacionárních rtuťových a amalgámových elektrodách
Patáková, Adéla ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování kyseliny dehydrocholové a chenodeoxycholové na stacionárních elektrodách na bázi rtuti - visící rtuťové kapkové elektrodě a rtuťovým meniskem modifikované stříbrné tuhé amalgámové elektrodě. Dehydrocholová kyselina, pro kterou se jedná o první studii elektrochemického chování, poskytuje tři píky s potenciály kolem -1270 mV, -1450 mV a -1800 mV, kdy poslední redukční pík zřejmě odpovídá redukci karboxylové skupiny postranního řetězce steroidního skeletu. Elektrodové děje jsou quasireversibilní a jsou významně ovlivněny adsorpcí DHCA na elektrodu a hodnotou pH prostředí určující stupeň disociace karboxylové skupiny. Metodami DC, DP a "square-wave" voltametrie byla měřena koncentrační závislost DHCA v prostředí BR pufr (pH 7,0) - methanol (9:1), avšak ani jednou z uvedených metod nebylo dosaženo uspokojivých detekčních limitů a širokých lineárních dynamických rozsahů. Opakovatelné odezvy v širokém spektru pH však mohou být použity k elektrochemické charakterizaci látky. CDCA poskytuje v prostředí 0,04 mol·l-1 borátový pufr (pH 9,1) - methanol (9:1) signál při potenciálu ca -1350 mV. Jeho poloha i výška jsou ovlivněny přítomností methanolu a acetonitrilu: Postupným zvyšováním obsahu organického rozpouštědla dochází ke zhoršení odezvy...
|
|
|
Studium redoxních a adsorpčních vlastností žlučových kyselin na rtuťové visící kapkové elektrodě
Yershova, Polina ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Gajdár, Július (oponent)
Žlučové kyseliny jsou konečné produkty metabolismu cholesterolu a jsou důležitými biologickými povrchově aktivními látkami. Zakřivený tvar jejich řetězců umožňuje cyklizaci molekul, a tím i tvorbu supramolekulární struktury. Cílem této diplomové práce byl studium elektrochemického a adsorpčního chování vybraných žlučových kyselin: kyseliny litocholové, kyseliny deoxycholové a kyseliny cholové. Měření probíhala v prostředí Brittonův-Robinsonův pufr:methanol v poměru 9:1 za použití metod cyklické voltametrie, AC voltametrie a měření závislostí diferenciální kapacity Cd na vloženém potenciálu E. Jako pracovní elektroda byla použita visící rtuťová kapková elektroda. Měření prokázala, že se žlučové kyseliny adsorbují na povrchu elektrody, kde dochází k tvorbě samouspořádaných vrstev, v našem případě ke 2D kondenzaci (speciální forma somouspořádaných vrstev). Pro důkaz existence adsorpce žlučových kyselin byly použity transferové techniky. Studium chování kyseliny litocholové v závislosti na různých hodnotách pH ukázalo, že pouze při pH 10,0 až 12,0 0 se jedná o 2D kondenzaci, to znamená, že při hodnotách pH v rozmezí 2,0 až 9,0 jde o jiný druh adsorpce. Na AC voltamogramech se nacházejí maximálně dvě oblasti, ve kterých se vyskytují píky: první je kolem -0,2 V a druhá je kolem -1,2 V až -1,4...
|
|
| |
|
|
Elektrochemická redukce dehydrocholové a chenodeoxycholové kyseliny na stacionárních rtuťových a amalgámových elektrodách
Patáková, Adéla ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování kyseliny dehydrocholové a chenodeoxycholové na stacionárních elektrodách na bázi rtuti - visící rtuťové kapkové elektrodě a rtuťovým meniskem modifikované stříbrné tuhé amalgámové elektrodě. Dehydrocholová kyselina, pro kterou se jedná o první studii elektrochemického chování, poskytuje tři píky s potenciály kolem -1270 mV, -1450 mV a -1800 mV, kdy poslední redukční pík zřejmě odpovídá redukci karboxylové skupiny postranního řetězce steroidního skeletu. Elektrodové děje jsou quasireversibilní a jsou významně ovlivněny adsorpcí DHCA na elektrodu a hodnotou pH prostředí určující stupeň disociace karboxylové skupiny. Metodami DC, DP a "square-wave" voltametrie byla měřena koncentrační závislost DHCA v prostředí BR pufr (pH 7,0) - methanol (9:1), avšak ani jednou z uvedených metod nebylo dosaženo uspokojivých detekčních limitů a širokých lineárních dynamických rozsahů. Opakovatelné odezvy v širokém spektru pH však mohou být použity k elektrochemické charakterizaci látky. CDCA poskytuje v prostředí 0,04 mol·l-1 borátový pufr (pH 9,1) - methanol (9:1) signál při potenciálu ca -1350 mV. Jeho poloha i výška jsou ovlivněny přítomností methanolu a acetonitrilu: Postupným zvyšováním obsahu organického rozpouštědla dochází ke zhoršení odezvy...
|
|
|
Studium elektrochemického chování kyseliny tauroursodeoxycholové na elektrodách na bázi rtuti
Pišnová, Kateřina ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce je věnována studiu elektrochemického chování kyseliny tauroursodeoxycholové (TUDCA) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné tuhé amalgámové elektrodě (m-AgSAE), leštěné stříbrné tuhé amalgámové elektrodě (p-AgSAE) a visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE). Předkládaná práce je součástí širšího výzkumného projektu věnovaného syntéze a charakterizaci supramolekul na bázi přírodních steroidních sloučenin a jejich konjugátů. Na m-AgSAE v Brittonově - Robinsonově pufru o pH 6,0 - 13,0 a v 0,04 mol∙l-1 borátovém pufru o pH 9,1 kyselina tauroursodeoxycholová (TUDCA) poskytuje jeden redukční pík okolo potenciálu −1200 mV. Děj odehrávající se na elektrodě je quasi reverzibilní; redukce je řízena difuzí, anodický děj je řízen adsorpcí. Kalibrační závislost se na HMDE metodou DC voltametrie v 0,04 mol∙l-1 borátovém pufru (pH 9,1) je lineární ve dvou koncentračních rozmezích, a to 1∙10-3 - 2∙10-4 mol∙l-1 a 1∙10-4 - 8∙10-6 mol∙l-1 TUDCA. Na amalgámových elektrodách nebyl pro žádnou z testovaných metod (DC voltametrie, diferenční pulsní voltametrie, cyklická voltametrie, "square wave" voltametrie) zaznamenám postupný nárůst píku s rostoucí koncentrací. Na HMDE se metodou CV podařilo naměřit v několika kratších koncentračních rozmezích lineární závislost výšky katodického IK i anodického...
|
host ::
RSS.